1，在(zài)坩堝(guō)中稱取試油(yóu)0.4～0.7g(準確至(zhì)0.0001g)。再(zài)將盛試(shì)油的(dí)坩堝(guō)放在支(zhī)架上(shàng)。調(tiáo)節點(diǎn)火絲的位置(zhì)，使(shǐ)僅(jǐn)與(yǔ)試油接(jiē)觸(chù)。並注意勿使點火絲(sī)接(jiē)觸(chù)燃燒(shāo)坩堝，以免短路導致點(diǎn)火(huǒ)失(shī)敗，甚至(zhì)燒壞坩(gān)堝(guō)。

2，在氧(yǎng)彈中(zhōng)加(jiā)入*2ml和濃(nóng)度為0.1mol/l*溶液(yè)10ml，擰(níng)緊氧彈蓋。

3，打(dǎ)開電源開關，設定(dìng)冷(lěng)卻(què)時間。

4，接(jiē)上氧(yǎng)氣導(dǎo)管。用儀(yí)器(qì)側(cè)麵(miàn)的扳手(shǒu)升起氧彈，往(wǎng)氧彈中緩慢充入氧氣，觀察壓力(lì)表(biǎo)，使充氧壓(yā)力(lì)達到(dào)3.0Mpa。

5，按點火啟動鍵，儀(yí)器自動點火。從點火(huǒ)指示燈觀察點(diǎn)火是否成功。

6，儀器(qì)自動(dòng)冷(lěng)卻，30分鐘後(hòu)報警提示(shì)。升起氧(yǎng)彈(dàn)放掉(diào)氣體(tǐ)，擰開氧彈蓋，用80～100ml水(shuǐ)清洗(xǐ)燃燒(shāo)用坩堝(guō)，氧彈蓋和氧彈內壁，衝洗至水溶液呈中(zhōng)性，將(jiāng)全(quán)部(bù)清洗液倒入錐形瓶中。

7，在溶液(yè)中加(jiā)入(rù)溴(xiù)酚藍(lán)為指示(shì)劑3滴，此(cǐ)時溶液呈藍色(sè)。用0.1mol/L硝酸(suān)中(zhōng)和到(dào)瓶中溶(róng)液呈黃色(sè)，再(zài)加硝(xiāo)酸0.5ml，此時溶(róng)液(yè)PH值(zhí)為(wéi)3～4。然(rán)後，再(zài)加入(rù)二苯偶氮(dàn)碳酰肼(jǐng)溶液(yè)0.5ml（10滴(dī)）。

8，用0.001mol/L的硝酸溶液滴定(dìng)至溶(róng)液(yè)呈淡紅色(sè)，讀準至0.01ml。

9，測定前(qián)需(xū)做空(kōng)白試驗。空白試驗時，坩(gān)堝(guō)內不加試(shì)油。